Лабораторная работа 4. Определение качества этилового спирта

1. КОНТРОЛЬ ЗА КАЧЕСТВОМ СПИРТА

Реактивы,аппаратура:

1.Спирт.

2. H₂SO₄ х. ч.,ГОСТ 4204—48, выдерживающая пробу по Савалю,

3. 0,02% раствор KMnO₄

4.Вода дистиллированная

5.Колба узкогорлая вместимостью 70 см³

6.Цилиндры с притертой пробкой

7.Спиртовая горелка

8.Водянная баня

9.Пипетки вместимостью 1см³, 10 см³

10.Цилиндр вместимостью 50 см³

Проба спирта на чистоту заключается в нагревании до кипячения смеси равных объемов спирта-ректификата и химически чистой серной кислоты .Если же спирт содержит различные примеси (альдегиды, сивушные масла, фурфурол и т. п.), то смесь окрасится вследствие окисления этих примесей. При этом окраска будет тем интенсивнее (от слабо-желтой до темно-красной), чем больше примесей в спирте.

Проба с серной кислотой дает только относительное представление о степени загрязнения спирта, не решая вопроса о количестве и характере примесей. Нужно иметь в виду, что чувствительность на присутствие альдегидов при этой пробе в 5 раз больше, чем на присутствие сивушных масел.

Перед анализом всю посуду тщательно моют водой, затем ополаскивают дистиллированной водой и уже окончательно промывают чистым спиртом. Чтобы посуда хорошо просохла внутри, ее опрокидывают отверстием вниз. Вытирать посуду внутри полотенцем или бумагой нельзя, так как частицы ткани, обрывки волокон бумаги пристанут к стенкам, при испытании обуглятся и окрасят исследуемую жидкость.

Для проведения анализа пробы 10 мл испытуемого спирта наливают в узкогорлую колбу вместимостью 70 мл и прибавляют в 3-4 приема при постоянном взбалтывании 10 мл и прибавляют в 3-4 приема при постоянном взбалтывании 10 мл серной кислоты (выдерживающей пробу Савалля). Кислоту следует приливать осторожно, по стенкам колбы, чтобы она перед смешиванием со спиртом находилась под ним на дне. Полученную смесь тотчас же нагревают на спиртовой горелке, дающей пламя высотой 4-5 см и шириной в нижней части около 1 см. Во время нагревания колбу все время вращают, чтобы жидкость хорошо перемешивалась.

Нагревание смеси прекращают, когда пузырьки начнут выходить на поверхность жидкости, образуя пену; процесс нагревания длится 30-40 с, после чего смеси дают спокойно остыть.

Для испытания содержимого колбы переливают (поле охлаждения) в цилиндр с притертой пробкой и, пользуясь штатив-камерой, наблюдают окраску смеси, сравнивая ее с окраской спирта, а также серной кислоты, взятыми в равных объемах и налитыми в отдельные цилиндры такого же диаметра и качества стекла. Результат испытания считают положительным, если смесь окажется такой же по окраске, как спирт и кислота.

2. ПРОБА СПИРТА НА ОКИСЛЯЕМОСТЬ

Мерный цилиндр емкостью 50 мл с притертой пробкой ополаскивают испытуемым спиртом, наполняют этим же спиртом до метки, погружают его в стеклянную водяную баню с температурой 20^оС так, чтобы уровень воды в бане был выше уровня спирта в цилиндре, и выдерживают в течение 10 мин. По истечении этого времени в цилиндр прибавляют 1 мл 0,02%-ного раствора калия марганцовокислого, закрывают цилиндр пробкой и, перемешав жидкости, вновь погружают в водяную баню, поддерживая в ней температуру 20С. Пробу в бане выдерживают пока красно-фиолетовая окраска, постепенно изменяясь, не достигнет окраски типового раствора. После этого цилиндр вынимают из бани и визуально сравнивают окраску испытуемого и типового растворов, подложив под цилиндры лист белой бумаги. Время совпадения окраски и принимают за окончание окисления (в минутах), проходящее от момента добавления к спирту раствора перманганата калия до конца реакции, указывает на продолжительность окисления, или «число окисления». Оно дает лишь приблизительное представление о чистоте спирта, не решая вопроса о характере и количестве примесей.

При испытании спирт не должен подвергаться действию прямых солнечных лучей, так как это неблагоприятно сказывается на данной пробе. Несмотря на условность пробы на окисляемость, остается несомненным, что при хорошем качестве спирта потеря красной окраски наступает позже, чем при низком его качестве.

Если изменение окраски наступает менее, чем за 20 мин, по спирт некачественный.

Контрольные вопросы:

1. Гомеостаз.

2. Максимально переносимая доза

3. ПДК, пороги вредного действия веществ.

4.Рецепторы яда.

Сайт создан по технологии «Конструктор сайтов e-Publish»