Лабораторная работа 7. Метод определения содержания свободной и общей сернистой кислоты

Сернистая кислота – H₂SO₃ – применяется для консервирования некоторых пищевых продуктов: плодово-ягодных полуфабрикатов, томатного пюре, свежих фруктов и др. Из полуфабрикатов сернистая кислота переходит в готовые продукты: варенье, повидло и джем и др. Сернистая кислота применяется в виноделии для консервирования сусла и вин.

Большая часть сернистой кислоты находится в пищевых продуктах в связанном с органическими веществами состоянии и лишь незначительная часть (12-18%0 – в свободном виде.

При поступлении сернистой кислоты внутрь в дозах, значительно превышающих допустимые нормы, она вызывает сильное раздражение желудка и кишечника, рвоту, понос, тахикардию, цианоз.

Сущность метода. Метод основан на окислении сернистой кислоты йодом в кислой среде в серную кислоту. Индикатором служит крахмал. Связанная сернистая кислота предварительно разрушается под действием щелочи, а затем, подкисленная серной кислотой, переводится в свободное состояние.

Аппаратура, реактивы:

1.Пипетка вместимостью 1 см³,10см³; 25см³,50см³

2.Конические колбы для титрования вместимостью 250 см³

3.Бюретка вместимостью 25 см³

4.Цилиндр вместимостью 200 см³

5.Серная кислота, конц., раствор 180 г/л (97 мл до 1 л);

6. Едкий натр или калий, 4 моль/л;

7.Трилон Б, 30 г/л;

8. Йод, раствор с (1/2 I₂) моль/л готовят ежедневно из раствора с концентрацией 0,1 моль/л.

9. Крахмал. раствор 1%-ный

Ход анализа. Определение свободной сернистой кислоты.

При анализе белых вин из только что открытой бутылки отмеривают пипеткой 50 мл вина с коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 10 мл раствора серной кислоты, по 1 мл раствора трилона Б и крахмала и сразу же титруют раствором йода до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей в течение 15 с.

Сразу же после титрования свободной сернистой кислоты добавляют 8 мл раствора едкого натра или калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого приливают 10 мл раствора серной кислоты и немедленно титруют раствором йода до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей в течение 15 с. Вновь приливают 20 мл раствора едкого натра, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют на 5 мин. Затем добавляют 200 мл холодной воды (температура не выше 8^оС). Тщательно перемешивают, вносят 30 мл раствора серной кислоты и сразу же титруют раствором йода.

Массовую концентрацию свободной (Х₁) и общей (Х₂) сернистой кислоты ( в мг/л) вычисляют по формулам:

Х₁ = 0,64V₁ ^. 20 = 12,8V₁ ;

X₂ = 0,64(V₁ + V₂ + V₃)^.20 = 12,8(V₁ + V₂ + V₃), где:

0,64 – количество сернистой кислоты, соответствующее

1 мл раствора йода с (1/2 I₂) = 0,02 моль/л;

V₁ - объем раствора йода с (1/2 I₂), израсходованного на титрование свободной сернистой кислоты, мл;

V_2,V₃ – объем раствора йода, израсходованного на первое и второе титрование, мл;

20 - коэффициент пересчета результатов на 1 л.

ПДК свободной сернистой кислоты – 20 мг/л;

ПДК общей сернистой кислоты - 200 мг/л.

Контрольные вопросы:

1. SO₂ - как токсикант окружающей среды.

2. Токсикокинетика.

3. Повторное воздействие вредных вещес

4.Биолого-физико-химическая классификация веществ.

Сайт создан по технологии «Конструктор сайтов e-Publish»