Лабораторная работа 2.Экспертиза растительных масел

   

Реактивы,аппаратура:

1.     1н раствор КOH

2.     HCI, конц.

3.     H2 SO4 ,конц.

4.     Индикатор -Фенолфталеин, раствор 1%

5.     Индикатор – тимолфталеин, раствор 1%

6.     КI

7.     Уксусная кислота, ледяная

8.     Хлороформ

9.     Петролейный эфир

10.           Флороглюцин

11.           Растительное масло

12.           Вода дистиллированная

13.           Пипетка вместимостью 10см3 ; 25см3

14.           Мерная колба вместимостью 100 см3

10.Конические колбы для титрования вместимостью 250 см3

11.Бюретка вместимостью 25 см3

Ход определения. 

1.                     Определение кислотного числа. В чистую сухую колбу от­вешивают 3 - 5 г масла, приливают 50 мл нейтральной смеси спирта с эфиром и взбалтывают до растворения. К раствору до­бавляют индикатор (5 капель 1 %-ного спиртового раствора фе­нолфталеина, а для темных масел — 1 мл 1 %-ного спиртового раствора тимолфталеина) и быстро титруют 0,1 н раствором ед­кого калия (натрия) до появления стойкого ярко-розового окра­шивания. Кислотное число масла (X) вычисляют по формуле.

 

где 5,611 - количество миллиграммов кристаллического едкого калия, содержащихся в 1 мл 0,1 н раствора; а - количество мил­лилитров 0,1 н раствора едкого калия (натрия), израсходованное на титрование; С - взятая навеска масла, г.

Кислотное число для подсолнечного, льняного, конопляного и кукурузного масла не должно превышать 6, для нерафинированных - хлопкового и макового масел оставаться в пределах от 7 до 14.

Примечание: нейтральную смесь спирта с эфиром готовят следующим образом: смешивают 1 часть спирта-ректификата и 2 части петролейного эфира, к смеси добавляют несколько капель 1 %-ного раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н раствора едко­го калия до появления розового окрашивания. Ввиду огнеопасно­сти запрещается готовить смесь впрок.

 2. Реакция на перекиси с йодистым калием. В колбу наливают 3 мл масла и добавляют раствор, состоящий из хлороформа (7 мл), ледяной уксусной кислоты (5 мл) и насыщенного раствора йоди­стого калия (1 мл); затем приливают 60 мл дистиллированной во­ды. Смесь взбалтывают и определяют ее цвет. Качество масла оце­нивают в зависимости от цвета смеси: доброкачественное масло - смесь соломенно-желтого или желтого Цвета, масло сомнительного качества - смесь желто-коричневого цвета, иногда с розоватым от­тенком; недоброкачественное масло - смесь красного цвета.

3. Реакции на альдегиды. Реакция с флороглюцином в эфире (по Крейсу). В пробирку помещают 3 - 5 г масла, добавляют рав­ные объемы конц. соляной кислоты (уд. вес 1,19) и I %-ного рас­

твора флороглюцина в эфире. Пробирку встряхивают. При нали­чии альдегидов смесь окрашивается в розово-красный цвет.

Реакция с флороглюцином в ацетоне (по Видману). В про­бирку помещают 3 - 5 г масла, добавляют такой же объем 1 %- ного раствора флороглюцина в ацетоне и 2 - 3 капли конц. сер­ной кислоты (уд. вес 1,82 — 1,84). Пробирку встряхивают. В при­сутствии альдегидов появляется вишнево-красное окрашивание.

Положительные реакции на альдегиды - показатель недобро­качественности масла.

Контрольные вопросы:

 

1.Йодное число масла как показатель стойкости его сохранности.

2.Кислотное число масел.

3.Перекисное число масел.

Сайт создан по технологии «Конструктор сайтов e-Publish»