|
| ||||||||||||||||||||||||
|
| |||||||||||||||||||||||
|
Лабораторная работа 9. Ионометрическое определение нитратов в овощах и бахчевых Избыток нитратов в растительной продукции может стать причиной отравления животных и человека. Для контроля содержания нитратов введен Российский стандарт 1988 г. его предельно-допустимого количества – ПДК (мг/л).
Сущность метода. Контроль растительной продукции на содержание нитрат-ионов и сравнение их с соответствующим ПДК. Для определения нитратов используют мембранный NO3- - ионоселективный электрод в паре с хлорсеребряным электродом сравнения. Экстракцию нитратов из растительного материала производят 1%-ным раствором алюмокалиевых квасцов при соотношении массы пробы к объему экстрагирующего раствора 1:100 для сухих образцов и не менее 1:4 – для влажных овощей. Предварительно строят калибровочный график по трем стандартным растворам KNO3 с концентрацией 10-2; 10-3; 10-4 М KNO3, откладывая по оси абсцисс – pNO3 , ординат – Е (мВ). Аппаратура и реактивы: 1.Иономер ЭВ-74 с нитрат-селективным электродом и электродом сравнения; 2.Стандартный раствора нитрата калия, 0,1 М 3.Магнитная мешалка; 4.Квасцы алюмокалиевые, 1%-ный раствор;
Выполнение работы. Методом последовательного разбавления исходного 0,1 М раствора KNO3 в мерных колбах емкостью 50 мл готовят серию стандартных растворов нитрата калия с постоянной ионной силой растворов; измеряют потенциал и строят калибровочный график.
Приготовление растворов для калибровочного графика
Изменение потенциала NO3- - ИСЭ проводят при перемешивании растворов магнитной мешалкой, переходя от разбавленных к более концентрированным растворам. Электроды перед каждым измерением тщательно ополаскивают водой и удаляют капли воды. Плоды и корнеплоды измельчают и берут навеску 5 г на технохимических весах. Растирают ее в ступке и заливают 45 мл 1%-ного раствора алюмокалиевых квасцов. Суспензию переносят в стакан емкостью 50 мл, перемешивают на магнитной мешалке 15 мин, погружают в суспензию электроды и измеряют на иономере потенциал NO3- - ИСЭ. По калибровочному графику находят величину pNO3- и вычисляют концентрацию NO3- по формуле:
m - масса навески – 5 г; V - объем раствора – 50 мл; M - г-моль нитрат-иона – 62 г. Определение нитратов в овощах с помощью нитратомера. Нитратомер НМ-002. Калибровку прибора начинают с раствора меньшей концентрации. Электроды готовят к работе согласно инструкции. Ионселективный электрод в перерывах между измерениями хранят в растворе нитрата калия с концентрацией 1.10-3 моль/л. Электроды перед началом работы промыть 2-3 раза дистиллированной водой, включить прибор в сеть и нажать кнопку Вкл, другая кнопка отжата. Через 5 мин. осторожно осушить электроды фильтровальной бумагой, не касаясь мембраны индикаторного электрода и опустить их в стандартный раствор нитрата калия с концентрацией 1.10-4 моль/л. Через 2 мин., когда показания прибора станут постоянными, нажать кнопку >0< и ручкой >0< установить на ЖКИ прибора значение 000 мВ. Отжать кнопку >0< и ручкой К1 установить на табло прибора калибровочный коэффициент 3,5 (согласно таблице). Промыть электроды дистиллированной водой до показания прибора меньше 01,0 при необходимости менять воду. Поместить электроды в раствор с концентрацией нитрата калия С(KNO3) = 1.10-2 моль/л и после установления постоянных значений на табло прибора ручкой К2 установить значение 357 (см. таблицу). Нажать кнопку >0< и записать приращение ЭДС, оно должно быть не менее 106 мВ. Правильность калибровки прибора проверяют по раствору с C(KNO3) = 1.10-3 моль/л. Отмыть электроды водой и опустить их в раствор нитрата калия C(KNO3) = 1.10-3 моль/л. На ЖКИ должно высветиться значение 35,7 с допустимой для прибора погрешностью ± 4,3 (12%). Нажать кнопку и записать приращение ЭДС. Проведение измерений. Отобранные для анализа пробы измельчают на мелкой терке, мясорубке. 10 г измельченного продукта, взятого с точностью 0,01 г, заливают 50 мл раствора того же фона, который использовали при калибровке прибора и в течение 10 мин интенсивно перемешивают раствор на магнитной мешалке или 2-3 мин на гомогенизаторе. Промытые электроды опускают в водную фазу подготовленной пробы, считывают показания ЖКИ и умножают их на 10. Полученная величина показывает содержание нитратов в анализируемом образце в мг/кг. Контрольные вопросы: 1. Нитросоединения – токсиканты окружающей сре ды. 2. Объекты воздействия веществ 3. Классы токсичности 4. Удобрения и окружающая среда.
| ||||||||||||||||||||||||
|
| ||||||||||||||||||||||||
| Сайт создан по технологии «Конструктор сайтов e-Publish» | ||||||||||||||||||||||||
, М