Лабораторная работа 8.Фотометрический метод определения железа

(Вина, коньяки и коньячные спирты. Соки плодово-ягодные спиртованные)

ГОСТ 13195-73

Определение железа с железистосинеродистым калием.

Сущность метода. Метод основан на образовании комплексного соединения синего цвета берлинской лазури при взаимодействии ионов трехвалентного железа с железистосинеродистым калием в кислой среде.

Реактивы, аппаратура:

1. Кислоты: серная, азотная (конц.);

2. Кислота соляная с массовой конц. 10 мг/л;

3. Калий железистосинеродистый с конц. 10 мг/л;

4. Перекись водорода;

5. Квасцы железоаммонийные, х.ч. с концентрацией 0,1 г/л. Для приготовления основного стандартного раствора железа (Ш) с концентрацией 0,1 г/л растворяют 0,864 г квасцов в 100-200 мл дистиллированной воды в мерной колбе емкостью 1 л, предварительно добавив в нее 4 мл серной кислоты, и доводят объем водой до метки.

6. Дистиллированная вода

7. Вина, плодово-ягодные соки, виноматериалы, коньяки

8. Бумажный фильтр «белая лента»

9. Мерные колбы вместимостью 100см³

10. Пипетки вместимостью1 см³,5см³

11. Фотоэлектрический колориметр КФК-2МП

Построение градуировочного графика. Для приготовления стандартных растворов в мерные колбы емкостью 100 мл вносят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 мл основного стандартного раствора железа (Ш), в каждую колбу добавляют 5 мл раствора соляной кислоты, одну каплю перекиси водорода, 4 мл раствора железистосинеродистого калия и доводят до метки дистиллированной водой. Массовая концентрация железа в полученных раствора составляет 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 мг/л. Через 30 мин. измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при красном светофильтре с длиной волны 600 нм с толщиной слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

При анализе коньяков и коньячных спиртов для приготовления стандартных растворов железа берут 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,25; 1,5 и 2,0 мл основного стандартного раствора железа и в дальнейшие операции проводят так же, как для вин. Концентрация железа в полученных растворах составляет: 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,25; 1,5 и 2,0 мг/л. При измерении оптической плотности используют кювету с толщиной поглощающего слоя 30 мм.

Проведение анализа. Перед проведением анализа вина, соки плодово-ягодные спиртованные, виноматериалы, коньяки или коньячные спирты фильтруют через бумажный фильтр.

В мерную колбу емкостью 100 мл отмеривают в зависимости от массовой концентрации железа 5, 10 или 20 мл отфильтрованного вина или другого продукта или 50 мл коньяка или коньячного спирта, добавляют 5 мл раствора соляной кислоты, одну каплю перекиси водорода и 4 мл раствора железистосинеродистого калия. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и через 30 мин колориметрируют вместе с контрольным раствором.

Для приготовления контрольного раствора такое же количество испытуемого вина, сока, виноматериала, коньяка, коньячного спирта помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют

5 мл раствора соляной кислоты, одну каплю Н₂О₂ и доводят до метки дистиллированной водой. Контрольный раствор готовят одновременно с испытуемым раствором.

Обработка результатов. Массовую концентрацию железа в исследуемом продукте (Х) в мг/л вычисляют по формуле:

Х = А ^. К, где

А – массовая концентрация железа в испытуемом растворе, найденная по градуировочному графику, мг/л;

К – кратность разбавления испытуемого материала.

Вычисления проводят до первого десятичного знака для виноматериалов и вин, соков и до второго десятичного знака – для коньяков и коньячных спиртов. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определения и округляют для виноматериалов и вин, соков до целого числа, для коньяков и коньячных спиртов – до первого десятичного знака. ПДК (Fe) = 15 мг/л.

Контрольные вопросы:

1. ДОК – допустимые остаточные количества.

2. TL₅₀ - среднее время гибели животных

3. ADL – допустимое суточное поступление.

4. AWL – допустимое поступление за неделю.

Сайт создан по технологии «Конструктор сайтов e-Publish»