Лекция 4. Физические методы исследования

План лекции:

1. Общая характеристика физических методов исследования

2. Основные оценочные показатели методов исследования

3. Метод рефрактометрии

4. Технические методы экспертизы

Методы анализа, применяемые при судебной экспертизе на современном этапе должны удовлетворять следующим требованиям:

-точность анализа должна соответствовать требованиям экспертизы;

- время, затрачиваемое на анализ, должно быть минимальным;

-анализ должен проводиться с затратой минимального количества исследуемого объекта и реактивов.

Этим требованиям отвечают физические и физико-химические методы анализа. Одним из достоинств этих методов анализа является их универсальность, т. е. возможность широкого применения для анализа органических и неорганических соединений с разнообразной химической структурой.

Предметом экспертиз, проводимых на основе физико-технических методов, является применение различных лабораторных физико-химических (физических) методов исследования. Объектами экспертиз, которые производятся на их основе, являются орудия преступления, органы и ткани трупа, потерпевшие (обвиняемые, подозреваемые), их одежда и обувь, а также материалы следственных и судебных дел и т.п.

Для разрешения вопросов, возникающих при проведении экспертиз, применяется комплекс методов: визуальные, метрические (макро- и микро-измерения, антропометрия, остеометрия, рентгенометрия), микроскопические и выбор методов исследования определяется видом и особенностями экспертизы, а также диагностическими возможностями метода применительно к характеру вопросов, подлежащих экспертному разрешению.

Методика экспертизы (экспертного исследования) - система методов (приемов, технических средств), применяемых при изучении объектов судебной экспертизы для установления фактов, относящихся к предмету определенного рода, вида и подвида судебной экспертизы.

Метод экспертизы (экспертного исследования) - система логических и инструментальных операций получения данных для решения вопроса, поставленного перед экспертом.

Методы экспертизы основываются на соответствующих научных методах; характере и свойствах объекта экспертизы; опыте решения практических задач. Научная обоснованность экспертного метода, т.е. его надежность с точки зрения получения достоверных результатов, имеет важное значение для его практического применения и определяется требованием допустимости к применению в уголовном судопроизводстве.

К неразрушающим методам исследования вещественных доказательств относят такие, которые никак не влияют на объект и не требуют для их реализации пробоподготовки. Но поскольку в ряде случаев на объект приходится оказывать определенное воздействие, применяются методы, не разрушающие объект, но изменяющие его состав, структуру или отдельные свойства. В судебной экспертизе приходится применять также методы, полностью или частично разрушающие образец или объект исследования.

Срок производства экспертиз регламентируется нормативными актами, поэтому метод экспертизы должен выбираться для его использования с учетом этого критерия.

Основными оценочными показателями любого метода исследования с точки зрения целесообразности его использования являются:

-сложность, определяемая объемом работы, напряженностью труда, квалификацией исследователя и влиянием этих обстоятельств на результаты;

-экономичность, определяемая затратами на оборудование, подготовку специалистов и непосредственно на проведение исследования;

-влияние на объекты исследования, определяемое возможностью повторного проведения исследования;

-безопасность, определяемая влиянием на здоровье исследователя и степенью вероятности несчастных случаев;

-эффективность (действенность) характеризующаяся возможностью получения достоверных результатов, определенных с достаточной точностью, при использовании минимального необходимого времени.

В структуре экспертного метода необходимы три элемента - обосновывающая, операционная и техническая части:

обосновывающая часть содержит изложение научной базы, на которой создан метод и представление о результате его применения;

операционная часть, в которую входят действия, операции и приемы осуществления метода;

техническая часть включает различные материальные средства и приборы, которые позволят реализовать метод.

В экспертной практике нередки случаи применения комплекса методов исследования.

Приведем характеристику наиболее часто используемых методов и их диагностические возможности.

I. Физические методы экспертизы

К числу физических методов исследования, применяемых с криминалистическими целями, относят: электрографию, полярографию и др.

Метод электрографии применяется при необходимости проверки предположения о наличии на том или ином вещественном доказательстве следов какого-либо металла. В процессе электрографии на увлажненный специальной токопроводящей жидкостью объект исследования накладывается лист желатинированной бумаги, после чего подается постоянный ток невысокого напряжения. Благодаря электролизу невидимые частицы следа Ме внедряются в желатиновый слой бумаги, на которую затем воздействуют специальными реактивами, дающими с определенными металлами цветные реакции. О наличии и виде выявляемого металла судят по наличию и цвету пятна на следокопировальной бумаге. С помощью метода электрографии в благоприятных случаях удается выявить, не воспринимаемые непосредственно, следы металлов и определить вид металла.

Метод полярографии основан на определении зависимости силы электротока, пропускаемого через раствор исследуемого вещества, от приложенного напряжения на специальном приборе, полярографе. Полярография применяется, в основном, для качественного анализа, т.е. с целью установления вида или разновидности исследуемого вещества. Данный метод применяется для определения следов от вина, продуктов выстрела, металлов, ядов; удается по весьма малым количествам исследуемых веществ определить лекарственные препараты, горючие жидкости, масла, красители, целлюлозу.

Метод рефрактометрии основан на измерении показателя преломления света анализируемым веществом. Показателем преломления n называется отношение скорости распространения света в воздухе к скорости распространения света в исследуемом веществе.

Величина показателя преломления зависит от:

- природы вещества,

- температуры,

- длины световой волны, при которой проводят определение,

- в растворах показатель преломления зависит также от концентрации растворенного вещества,

- природы растворителя.

Различная скорость распространения луча света в средах с различной плотностью вызывает изменение его направления при переходе из одной среды в другую, т. е. рефракцию. Отношение скорости распространения света в воздухе ν₁ к скорости распространения света в веществе ν₂, равное отношению синусов угла падения луча света а и угла его преломления р, называется показателем (коэффициентом) преломления n и является величиной, постоянной для данной длины волны:

Зависимость показателя преломления от концентрации вещества в процентах выражается формулой:

C = (n-n₀) \ F , где

х — концентрация раствора; n — показатель преломления раствора; n₀ - показатель преломления растворителя при той же температуре; F — фактор, равный величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации на 1 % (устанавливается экспериментально).

Существуют таблицы факторов F для многих веществ и таблицы соответствия показателя преломления концентрациям этих веществ в водных растворах.

Определение показателя преломления производят с помощью специального прибора, называемого рефрактометром. На практике применяются рефрактометры различных систем: лабораторный — РЛ, универсальный — РЛУ и др. Из наиболее современных систем рефрактометров заслуживает внимания рефрактометр RL-2. В настоящее время выпущен рефрактометр марки «Карат-МТ».

Показатель преломления обычно измеряют при температуре (20±0,3)°С и длине волны линии D спектра натрия (589,3 нм). Показатель преломления, определенный при таких условиях, обозначается индексом n₂₀. Показатель преломления дистиллированной воды n₀ — 1,333 принимается в качестве отсчетного.

Принцип работы на рефрактометрах основан на определении показателя преломления методом предельного угла (угол полного отражения света).

Рис. 2. Определение показателя преломления (схема):1 — измерительная призма; 2 —осветительная призма; 3 — исследуемое вещество.

Устройство рефрактометра

Главной деталью рефрактометра (рис. 2) является измерительная призма из оптического стекла, показатель преломления которого известен. Входная грань измерительной призмы, соприкасающаяся с исследуемым веществом, служит границей раздела, на которой происходит преломление и полное внутреннее отражение луча. Через выходную грань измерительной призмы в зрительную трубу наблюдают преломление или отражение света.

Порядок работы

1. Проверка чистоты соприкасающихся поверхностей призм (до начала измерений).

2. Проверка нулевой точки. На поверхность измерительной призмы нанести 2—3 капли дистиллированной воды, осторожно закрыть осветительной призмой. Открыть осветительное оконце и установить в направлении наибольшей интенсивности источника света с помощью зеркала. Путем вращения винтов получить в поле зрения окуляра резкое, четкое разграничение светлого и темного полей. Вращая винт, навести линию света и тени точно до совпадения с точкой пересечения линии в верхнем оконце окуляра. Вертикальная линия в нижнем оконце окуляра указывает результат измерения — показатель преломления воды при 20°С— 1,333. В случае других показаний показатель преломления устанавливают винтом на 1,333, а при помощи ключа (регулировочный винт снять) приводят границу света и тени к точке пересечения линий.

3. Определение коэффициента преломления. После установки прибора на нулевую точку приподнимают камеру осветительной призмы и фильтровальной бумагой или марлевой салфеткой снимают воду. Затем наносят 1—2 капли исследуемого раствора на плоскость измерительной призмы, камеру закрывают. Вращают винты до совпадения границы света и тени с точкой пересечения линий. По шкале в нижнем оконце окуляра производят отсчет коэффициента преломления раствора. Концентрацию раствора определяют по соответствующим рефрактометрическим таблицам. При измерении концентрации растворов, температура которых отличается от 20 °С, следует пользоваться иными таблицами.

4. Окончание работы на рефрактометре. После каждого определения необходимо обе призмы промыть водой и вытереть досуха фильтровальной бумагой или салфеткой, между призмами заложить прокладку из тонкого слоя ваты.

5. Определение концентрации по таблицам. Существуют таблицы для определения концентрации многих веществ. В таблицах приведены коэффициенты преломления и соответствующие им концентрации веществ.

Меры предосторожности при работе на рефрактометре

Быстрее всего в приборе выходят из строя призмы, поэтому необходимо соблюдать следующие меры предосторожности при обращении с ними.

1. Перед определением показателя преломления призмы тщательно очищают от грязи и пыли.

2. Не измеряют показатели преломления кислот и щелочей, так как они разъедают поверхность призм.

3. После проведения измерений протирают поверхности призм чистой мягкой салфеткой, смоченной водой или спиртом, вытирают насухо и закладывают между призмами небольшую сухую чистую салфетку или вату.

4. Категорически запрещается: а) вращать винт, окрашенный красной краской; б) оставлять на продолжительное время между призмами исследуемую жидкость (особенно раствор кальция хлорида), так как поверхность призм после этого покрывается тонким матовым слоем и измерение показателя преломления становится невозможным.

II. Технические методы экспертизы

2.1. Микроскопические методы  широко применяются при проведении экспертиз (в частности, при исследовании человеческого тела и его частей, для определения индивидуальных особенностей, и т.д.). Линейные измерения делают в одной плоскости с помощью лупы, ростомера, штангенциркуля, линеек и т.д.

Лупа представляет собой двояковыпуклую линзу и в криминалистических целях применяются следующие виды:

-бинокулярные лупы, состоящие из двух систем линз и позволяющие вести наблюдение одновременно двумя глазами.

- дактилоскопическая лупа, предназначенная для исследования отпечатков пальцев рук.

- зерновая лупа, предназначена для исследования различного рода частиц (порошинок, дробин), имеющихся в значительном количестве.

- текстильная лупа, предназначена для исследования текстильных тканей и снабжена штативом, основание которого представляет собой окошко, выполняющее роль ограничителя при подсчете количества нитей сравниваемых образцов тканей.

В процессе экспертизы различных механических повреждений (на одежде, трупов и у потерпевших лиц) используется непосредственная микроскопия с помощью микроскопов, при которой объект без какой-либо предварительной обработки изучается под микроскопом.

Используются следующие виды микроскопов: - микроскоп для исследования вещественных доказательств (документов, следов выстрела, волокон и др.) применяется в тех случаях, когда увеличения, даваемого лупой, недостаточно.

- бинокулярные стереоскопические микроскопы, которые благодаря наличию двух окуляров и двух объективов позволяют вести наблюдение одновременно обоими глазами, создавая впечатление объемности изображения.

- сравнительные микроскопы, позволяют в одном поле зрения, разделенном на две равные части, одновременно наблюдать два объекта, которые сравниваются друг с другом. С их помощью чаще всего исследуются следы от оружия на пулях и гильзах. - металлографический микроскоп, рассчитан на использование вертикального освещения, которое способствует изучению кристаллической структуры изделий из металлов и сплавов, дифференциации штрихов карандаша и копировальной бумаги при исследовании документов, установлению последовательности нанесения пересекающихся штрихов.

2.2. Спектральный анализ

К спектроскопическим методам анализа относят физические методы, основанные на взаимодействии электромагнитного излучения с веществом, которое приводит к различным энергетическим переходам, регистрируемым экспериментально в виде поглощения излучения, отражения и рассеяния электромагнитного излучения. В зависимости от характера внутреннего взаимодействия в веществе различают и методы спектрального анализа: атомно-эмиссионная; абсорбционная; люминесцентная; рентгеновская и т.д.

Спектр представляет собой зависимость количества поглощенной или излученной системой энергии от длины волны или другого параметра. Спектральный анализ дает возможность установить элементный, изотопный, молекулярный состав вещества, его строение, и основан на различии спектров световой энергии, испускаемой или поглощаемой объектами разного химического состава при нагревании. Свет представляет собой поток частиц, называемых квантами или фотонами.

Атомный спектральный анализ (АСА) определяет элементный состав образца по атомным (ионным) спектрам испускания и поглощения.

Молекулярный спектральный анализ (МСА) определяет молекулярный состав веществ по молекулярным спектрам поглощения, люминесценции и комбинационного рассеяния света. В основе МСА лежит качественное и количественное сравнение измеренного спектра исследуемого образца со спектрами индивидуальных веществ. Данный метод позволяет проводить анализ малых количеств веществ, находящихся в различных агрегатных состояниях. Качественный МСА устанавливает молекулярный состав исследуемого образца, так как спектры молекулы является его однозначной характеристикой и наиболее специфичны спектры веществ в газообразном состоянии.

Метод осуществляется по спектрам поглощения электромагнитного излучения анализируемыми объектами с помощью спектрофотометра. Схема исследования при этом такова: свет направляют на анализируемый предмет, который, отразившись от предмета, поступает в анализирующее устройство, разлагающее его в спектр, который наблюдается непосредственно, фотографируется или измеряется. По результатам абсорбционного молекулярного анализа составляется график, который в сочетании со специальными спектрофотометрическими характеристиками дают возможность определить качественный и количественный состав исследуемого вещества.

Благодаря абсорбционному молекулярному анализу удается дифференцировать различные виды красителей, лакокрасочных покрытий автомашин, взрывчатых и наркотических веществ, ГСМ, ядохимикатов и т.д.

При эмиссионном спектральном анализе анализируется световая энергия в диапазоне от гамма излучения до микроволнового, испускаемая атомами и ионами вещества при нагревании в газообразном состоянии. Метод основан на измерении длины волны, интенсивности и других характеристик света с помощью спектрографа. Основная область применения эмиссионного АСА – определение вида неизвестного вещества, установление его химического состава, однородности или различия нескольких сравниваемых объектов.

Эмиссионный АСА состоит из следующих процессов:

- отбор пробы,

- введение пробы в источник излучения - пламя электрической дуги или искры, где под действием высокой температуры (6000—8000°С) оно переходит в газообразное состояние,

- преобразование их свечения посредством объектива в спектр, направляемый на стеклянную призму и его регистрация. В плоскости объектива образуется изображение в виде линий различных цветов — от фиолетового до красного по эталонным спектрам.

- расшифровка полученных результатов. На этой стадии заканчивается качественный АСА, основой которого является свойство каждого химического элемента излучать характерный линейный спектр.

Применяется также атомно - абсорбционный спектральный анализ (ААА), в котором проба превращается в пар, при этом анализируемое вещество под действием тепловой энергии разлагается на атомы - процесс называют атомизацией, а часть прибора, в которой протекает этот процесс – атомизатором (пламя, графитовая трубка, плазма ВЧ- или СВЧ- разряда). В парообразном состоянии атомы пробы способны к поглощению света. В ААА свет от источника излучения, проходя через этот пар, ослабляется, и по степени ослабления интенсивностей линий определяемого элемента судят о концентрации его в пробе. ААА проводят на специальных спектрофотометрах.

2.3. Ультрафиолетовая спектроскопия применяется с использованием средств освещения – приборов, создающих различные режимы освещения (в частности, ультрафиолетовые осветители, позволяющие обнаружить невидимые или слабо видимые следы пота, крови, отдельных химических веществ и т. д.).

Ультрафиолетовыми лучами называются не воспринимаемые человеческим глазом лучи, граничащие, с одной стороны, с рентгеновскими лучами, а с другой — с областью фиолетовых лучей видимой части спектра. Под действием ультрафиолетовых лучей атомы ряда веществ переходят в возбужденное состояние, причем отдельные электроны смещаются на более удаленные орбиты и, следовательно, на более высокие энергетические уровни, на которых долго оставаться не могут. При возвращении на первоначальные орбиты они отдают поглощенную телом энергию в виде квантов света. В зависимости от состава и состояния облучаемого объекта люминесценция может иметь различные цвет и яркость. Благодаря этой способности ультрафиолетовых лучей их использование для люминесцентного анализа в криминалистике позволяет различать материалы, имеющие одинаковый вид при наблюдении в видимом свете. Например: из-за различного химического состава проклейки многие сорта бумаги люминесцируют неодинаково. Разную люминесценцию дают и некоторые сходные красители.

Этот метод позволяет легко различать:

-минеральное (машинное) масло и масло органического происхождения,

-некоторые порошки (например, муку и мел),

-выявлять входные пулевые отверстия, образованные в результате выстрела из оружия со смазанным каналом ствола,

-выявлять тексты документов, написанные чернилами, способными к люминесценции,

-подделку документов, осуществленную путем вытравливания записей, и восстановить записи, подвергшиеся травлению.

2.4. Инфракрасная спектроскопия – это раздел, включающий получение, исследование и применение спектров испускания инфракрасных лучей под действием лучей сине-зеленой части спектра, поглощения и отражения в ИК области спектра. ИК спектры абсолютно специфичны, поэтому их можно считать своеобразными «отпечатками пальцев» молекул. Быстродействующие спектрофотометры позволяют получать спектры поглощения за доли секунды и используются при изучении быстропротекающих химических реакций. Посредством данного метода удается дифференцировать ряд одинаковых по внешнему виду материалов разного химического состава и выявить некоторые невидимые тексты документов.

2.5. Рефрактометрия основана на определении коэффициента преломления исследуемого вещества. Исследование производится с помощью рефрактометра. В криминалистической практике рефрактометрия обычно применяется для исследования жиров и жироподобных веществ, в частности используемых с целью осадки в пыжах патронов для охотничьих ружей.

2.6. Рентгенологическое исследование эффективно для установления наличия, локализации и формы инородных тел, переломов костей, следов их бывших повреждений, особенности развития и заболеваний костного скелета, а также для установления возраста живых лиц. При экспертизе огнестрельных повреждений оно используется для решения вопросов о расположении входного и выходного раневых отверстий, дистанции выстрела, направлении и особенностях раневого канала.