Лабораторная работа 8

Фотоколориметрическое определение на КФК

Указания по эксплуатации КФК

Вблизи фотометра не должны находиться мощные источники электрических, магнитных полей, мощные источники света и нагревательные устройства. Не допускается попадание прямых солнечных лучей на фотометр. Температура окружающего воздуха должна быть по возможности близкой к 20 °С, при влажности воздуха 50—80%.

Установку длин волн необходимо выполнять подводкой со стороны коротких волн к более длинным. Если при установке значение длины волны перешло требуемое — вновь вернуться на 20 — 30 нм к более коротким волнам и повторно подвести к требуемому значению длины волны. Чувствительность фотометра в УФ области спектра — наименьшая, поэтому для получения надежных результатов измерения в области спектра 315 — 350 нм рекомендуется оптическую плотность раствора или образца выбирать не более 1.

Рабочие поверхности кювет должны перед каждым измерением тщательно протираться спирто-эфирной смесью. При установке кювет в кюветодержатели нельзя касаться пальцами рабочих участков поверхностей (ниже уровня жидкости в кювете). Наличие загрязнений или капель раствора на рабочих поверхностях кюветы приводит к получению неверных результатов измерений.

Жидкость наливается в кюветы до метки на боковой стенке кюветы. Жидкость в ограниченном объеме кюветы в некоторых случаях образует мениск. По капиллярам, в особенности по углам кюветы, жидкость поднимается на высоту до 6 мм. Если уровень жидкости превышает метку на боковой стенке кюветы, то наблюдается затекание жидкости по углам, что создает впечатление протекания кюветы. Не наклонять кювету с жидкостью при установке в кюветодержатель.

Оборудование и реактивы:

1. Химические стаканы, мерные колбы;

2. Аналитические весы;

3. Фотоколориметр;

4. Сульфат меди;

5. Серная кислота (концентрированная и разбавленная);

6. Универсальная индикаторная бумага

ПОРЯДОК РАБОТЫ

I. Измерение коэффициента пропускания или оптической плотности

1.Установить в кюветное отделение кюветы с растворителем или контрольным раствором, по отношению к которому производится измерение, и исследуемым раствором. Кювету с растворителем или контрольным раствором установить в дальнее гнездо кюветодержателя, а кювету с исследуемым раствором — в ближнее гнездо кюветодержателя.

2. Установить ручкой длину волны, на которой проводятся измерения раствора. Длина волны высветится на верхнем цифровом табло.
3. При закрытой крышке кюветного отделения нажать клавишу «Г». На нижнем цифровом табло слева от мигающей запятой высветится символ «Г». Нажать клавишу «П» или «Е». Слева от мигающей запятой высветится соответственно символ «П» или «Е», а справа от мигающей запятой — соответственно значения «100,0 ±0,2» или «0,000 ± 0,002», означающие, что начальный отсчет пропускания (100,0%) или оптической плотности (0,000) установился на фотометре правильно.

Если отсчеты «100,0 ± 0,2» или «0,000 ± 0,002» установились с большим отклонением, нажать на клавиши «Г», «П» или «Е» повторно, соблюдая небольшую паузу (3—5 с). Открыть крышку кюветного отделения и нажать клавишу НУЛЬ, закрыть крышку, нажать клавишу «П» или «Е».

4. Затем рукоятку установить вправо до упора, при этом в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором. Отсчет на световом табло справа
от мигающей запятой соответствует коэффициенту пропускания или оптической плотности исследуемого раствора.

Повторить операции по пп. 1.— 4. три раза, вычислить среднее арифметическое значение измеряемой величины.

Построить спектральную кривую (градуировочный график) светопропускания или оптической плотности исследуемого раствора, откладывая по горизонтальной оси длины волн в нанометрах, а по вертикальной — светопропускание или оптическую плотность.

Длина волны, нм	Оптич плотность CuSO4	Длина волны, нм	Оптич плотность CuSO4	Длина волны, нм	Оптич плотность CuSO4	Длина волны, нм	Оптич плотность CuSO4
350	0,0090	450	0,0011	550	0,0155	650	0,1224
360	0.0063	460	0,0011	560	0,0219	660	0,1274
370	0,0046	470	0,0012	570	0,0292	670	0,1332
380	0,0035	480	0,0014	580	0,0390	680	0,1392
390	0,0028	490	0,0018	590	0,0518	690	0,1459
400	0,0023	500	0,0026	600	0,0680	700	0,1527
410	0,0019	510	0,0038	610	0,0885	710	0,1592
420	0,0016	520	0,0055	620	0,1125	720	0,1656
430	0,0014	530	0,0055	630	0,1143	730	0,1715
440	0,0012	540	0,0111	640	0,1180	740	0,1768

II. Измерение концентрации вещества в растворе CuSO4 ∙5H₂O

В качестве стандартов спектрального поглощения используют растворы хромата калия (K₂C_rO₄), сульфата меди (CuSO₄∙5H₂O) и сульфата кобальта - аммония (CoSO₄∙(NH₄)₂ SO₄∙6H₂O). Измерение проводят при длине волны от 590 до 670 нм (желтый светофильтр).

Приготовление стандартного раствора (раствора сравнения): навеску сульфата меди 1,0 помещают в стакан и заливают дистиллированной водой, к которой прибавлено 1 мл конц. серной кислоты (плотность – 1,835 г/мл). После растворения навески переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор перемешивают и применяют нефильтрованным.

Студенты готовят растворы CuSO4 ∙5H₂O в концентрации 0,5%; 1,0% и т.д. К точной навеске вещества прибавляют кислый раствор (смесь дистиллированной воды и нескольких капель 50% серной кислоты). После растворения навеску переносят в мерную колбу на 25 мл, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и используют для анализа.