Лабораторная работа 7

Неразрушающие (микрокристаллоскопические) методы анализа в СЭ

Оборудование и реактивы:

1. Химические стаканы, пробирки;

2. Горелка;

3. Предметные стекла;

4. Выпарительные чашки;

5. Микроскоп;

6. 0,1 мл раствор хлорида аммония, содержащего следы соли Мора,;

7. 0,1 мл 30% раствора перекиси водорода;

8. 25% раствора гидрата окиси аммония;

9. Концентрированная серная кислота;

10. Раствор хлорцинкйода;

11. Раствор железоиодидного комплекса;

12. Раствор медноиодидного комплекса;

13. Раствор иодида калия.

Качественное обнаружение

Общие реакции барбитуратов

1. Мурексидная проба

Раствор исследуемого вещества в метиловом спирте помещают в фарфоровую чашку диаметром около 5 см, спирт осторожно испаряют, к остатку добавляют 0,1 мл раствора хлорида аммония, содержащего следы соли Мора, и 0,1 мл 30% раствора перекиси водорода. Реакционную смесь перемешивают и чашку нагревают на газовой горелке. Через 15 мин по краям сухого остатка появляется розовое или красное окрашивание. Окрашивание становится интенсивнее при нанесении на остаток капли 25% раствора гидрата окиси аммония.

Чувствительность реакции различна для каждого из барбитуратов. В среднем она составляет 3-5 мг вещества в пробе.

2. Реакция выделения кислотной формы барбитуратов

На предметное стекло наслаивают несколько капель хлороформного раствора исследуемого вещества, удаляя хлороформ при комнатной температуре. Следующую каплю наносят после испарения предыдущей.

Сухой остаток растворяют в капле концентрированной серной кислоты. Через 3-5 мин рядом с этой каплей помещают одну каплю дист. воды, после чего их осторожно соединяют при помощи капилляра. Через 10-20 мин, а при малых количествах барбитуратов через 1-2 часа наблюдается появление кристаллического осадка, характерного для каждого отдельного барбитурата.

Описать формы кристаллов и зарисовать их для каждого барбитурата.

Частные реакции барбитуратов

1. Реакция с хлорцинкйодом

На остаток исследуемого вещества на предметном стекле (после удаления хлороформа) наносят каплю раствора хлорцинкйода. Через 10-15 мин под микроскопом наблюдается образование кристаллических осадков. Если осадок долго не образуется, к каплям на предметных стеклах добавляют 1-2 кристалла возогнанного йода и препараты снова через 10-15 мин рассматривают под микроскопом.

Зарисовать форму кристаллов для каждого из барбитуратов.

2. Реакция с железойодидным комплексом

К сухому остатку на предметном стекле добавляют одну каплю железойодидного комплекса; через 10-15 мин наблюдают образование характерных сростков кристаллов. Если кристаллический осадок получается слишком обильным, реакционную смесь осторожно выпаривают на предметном стекле, на пламени спиртовки, а к сухому остатку добавляют затем каплю дист. воды. Через 10-15 мин препарат вновь рассматривают под микроскопом.

Зарисовать форму кристаллов для каждого из барбитуратов.

3. Реакция с меднойодидным комплексом

К сухому остатку исследуемого вещества на предметном стекле добавляют одну каплю меднойодидного комплекса. Через 10-15 мин наблюдается образование кристаллических осадков.

Зарисовать форму кристаллов.

4. Реакция со спиртовым раствором йодида калия

К сухому остатку на предметном стекле добавляют одну каплю спиртового раствора йодида калия в присутствии серной кислоты, через 5-10 мин образуются хорошо оформленные кристаллические осадки.

Зарисовать форму кристаллов.