Лабораторная работа 5

Определение показателя преломления и плотности в растворах натрия хлорида и глюкозы методом рефрактометрии

1. Приготовление водных растворов NaCI, глюкозы заданной преподавателем концентрации -1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0 %.

2. Получить практические навыки определения основных физико-химических характеристик растворов: плотности, показателя преломления.

Сущность работы определения показателя преломления. Рефрактометрический метод анализа основан на измерении показателя преломления или разницы показателей преломления рассматриваемых веществ. Этот показатель постоянен для каждого вещества (если условия - const) и характеризует данное вещество. Метод рефрактометрии используется в тех случаях, когда показатели преломления анализируемого вещества и растворителя заметно отличаются друг от друга.

Показатель преломления (n) - это отношение синуса угла падения света к синусу угла преломления

n=sinα /sinβ

Этот параметр существенно зависит от ряда наложенных факторов и, в особенности, от длины волны и температуры. Так, например, для воды это значение, измеренное при температурах 15, 20, 25 °С, равно 1,33395; 1,33300; 1,33252 соответственно, т.е. постепенно уменьшается. Аналогична и зависимость от длины волны (π) ; при увеличении π, значение n уменьшается.

Точность измерения показателя преломления на различных приборах различна.

Этот метод применяется при определении сахаров, сухих веществ в продуктах кондитерской промышленности, жиров в растениях, алкалоидов в фармацевтических препаратах, спиртов и других веществ. Рефрактометрия нашла достаточно широкое применение из-за простоты аппаратурного оформления. Метод можно использовать и для непрерывного производственного контроля.

Оборудование и реактивы

1. Рефрактометр (любой модели).

2. Аналитические весы.

3. Мерные колбы вместимостью 25 мл.

4. Набор пипеток вместимостью 5 и 10 мл.

5. Бюретки вместимостью 25 мл, 2 шт.

6. Анализируемые растворы.

Построение градуировочного графика (на примере спирта). В ряд мерных колб объемом 50 мл с помощью бюретки и пипетки отбирают указанные в таблице объемы дистиллированной воды и спирта, соответственно.

Вода	47,5	45,0	42,5	40,0	37,5	35,0	30,0	25,0
Спирт	2,5	5,0	7,5	10,0	12,5	15,0	20,0	25,0
%, спирта	5	10	15	20	25	30	40	100 (96)
n

Приготовленные растворы перемешивают, измеряют показатели преломления, тщательно очищая призму от предыдущего раствора. По полученным данным строят график зависимости показателя преломления от концентрации спирта (в объемных %).

Аликвоту анализируемого раствора переносят в колбу на 50 мл, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют значение коэффициента рефракции. Экстраполяцией, найденного значения n на ось абсцисс по графику находят концентрацию спирта в аликвоте.

1. Определение концентрации глюкозы и натрия хлорида в растворе. По аналогии с предыдущей работой, готовят стандартные растворы, растворив заданное преподавателем количество глюкозы и натрия хлорида в колбах на 25 мл. После доведения соответствующих растворов до метки дистиллированной водой и перемешивания, измеряют показатели преломления. По полученным данным строят градуировочный график. У преподавателя получают контрольный раствор для анализа, измеряют его показатель преломления и по аналогии анализа спирта рассчитывают содержание глюкозы и натрия хлорида в аналите. Результаты сверяют с данными преподавателя и обрабатывают статистически; находят результат относительного стандартного отклонения, по которому оценивается проведенная работа.

2. Оформление работы

Определение концентрации по показателю преломления

а) по формуле

С = (n – n₀) / F , где

С – фактическая концентрация раствора

n – показатель преломления воды (1,3333)

n₀ – показатель преломления исследуемого раствора

F – фактор преломления (0,00146)

б) по градуировочному графику (по вертикальной линии откладываются значения n; по горизонтальной линии – концентрация раствора).

№	Стеор	n	Сфакт	% отклонения
1
2
3

Определение плотности растворов

Одной из физических констант, характеризующих качество раствора, является плотность.

Она используется:

· для оценки качества жидкостей (спирт этиловый, эфир, растворы, экстракты, настойки);

· для оценки качества твердых веществ (жиры, воски).

Плотностью называют массу единицы объема вещества: ρ = m/V

Если массу измерить в граммах, а объем – в см³, то плотность представляет собой массу 1 см³ вещества (г/ см³) при 20⁰С.

Относительная плотность вещества является отношением массы определенного объема вещества к массе равного объема воды при температуре 20⁰С:

d =m₁/m₂,

где m₁ – масса объема испытуемой жидкости;

m₂ – масса того же объема воды.

Определение больших объемов жидкостей проводят с помощью пикнометра или ареометра.

Сущность методики определения плотности с помощью ареометра заключается в том, что испытуемую жидкость помещают в цилиндр и при температуре 20⁰С осторожно опускают в нее чистый сухой ареометр, на шкале которого предусмотрена ожидаемая величина плотности. Ареометр не должен касаться стенок и дна цилиндра. Через 3-4 мин. после погружения ареометра производят отсчет по делению шкалы ареометра, соответствующему нижнему мениску жидкости (глаз должен быть на уровне мениска).