Лабораторная работа 1,2

Гравиметрические методы анализа в судебной экспертизе

Гравиметрический анализ основан на установлении точной массы вещества. Определяемый компонент выделяют обычно осаждением или отгонкой.

Метод отгонки является одним из вариантов гравиметрического анализа и основан на выделении определяемого компонента в виде летучего соединения.

Анализ по методу отгонки заключается в высушивании и прокаливании навески образца при определенной температуре. Этот метод имеет ограниченное применение, т.к. при прокаливании образцов обычно происходит выделение не одного, а нескольких летучих компонентов.

Расчет количества летучего компонента проводят либо по уменьшению точной массы (m_н) анализируемого материала после высушивания (косвенный метод), либо по увеличению массы поглотителя, через который пропущен отгоняемый компонент {прямой метод).

Метод осаждения. При анализе методом осаждения навеску вещества растворяют, осаждают определяемый компонент подходящим осадителем, т.е. переводят в осаждаемую форму. Осадок отфильтровывают, промывают, высушивают, озоляют, прокаливают и взвешивают гравиметрическую форму. Зная массу гравиметрической формы, вычисляют содержание определяемого вещества в процентах.

Гравиметрический анализ с использованием метода осаждения отличается высокой воспроизводимостью и правильностью результатов. Длительность анализа снижает достоинства этого метода при использовании его для массовых анализов.

Определение водорастворимых полисахаридов методом осаждения

Оборудование:

1. Химические стаканы;

2. Водяная баня;

3. Воронки и фильтровальная бумага;

4. Выпарительные чашки;

5. Аналитические весы;

6. Сушильный шкаф;

7. 96% этанол

Для определения полисахаридов готовили водное извлечение 1:10 из 1,0 г сырья (точная навеска) на водяной бане в течение 30 минут. Затем его отфильтровывали и прибавляли к нему трехкратный объем 96% этанола. В результате этого образовался рыхлый творожистый осадок полисахаридного комплекса. Осадок отделяли, высушивали и рассчитывали содержание полисахаридов по формуле:

Х = (m₁ / m₂) ∙100% , где

m₁- масса полисахаридов, определенная как разность массы фильтра

ш₂ - масса навески сырья.

Определение содержания кристаллизационной воды методом отгонки

Оборудование:

1.Бюксы;

2.Аналитические весы;

3.Сушильный шкаф;

4.Сульфат меди;

Ход анализа:

1. Взвесить бюкс (m1)

2. Отвесить 1,0 (точную навеску) сульфата меди (m2) и поместить в бюкс

3. Поместить бюкс с веществом в сушильный шкаф и сушить при 200 ^{0 С} до белого цвета

4. Снова взвесить бюкс с веществом (m3)

5. Рассчитать массу кристаллизационной воды (m4) по формуле:

m_{крист воды} = m2 - (m3 - m1)

ɷ_% =(m4/m2) ·100%