ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 7

ПРЕПАРАТИВНОЕ ВЫДЕЛЕНИЕ ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ

Гуминовые кислоты извлекаются из почвы 0,1 н. раствором NaOH непосредственно из почвы или после ее декальцинирования. В зависимости от количества последующих анализов используют навеску почвы от 200 до 500 г (и более). Щелочные растворы гуминовых кислот очищаются фильтрованием через бактериальные свечи № 5 – 7 и центрифугированием. Затем гуминовые кислоты осаждают 1 н. раствором H₂SO₄ при рН 1 и слабом подогревании. Полученный осадок гуминовых кислот отмывают от избытка ионов SO₄^2- дистиллированной водой сначала декантацией, затем центрифугированием (3–4 раза). Отмытый таким образом осадок растворяют 0,02 н. раствором NaOH. Гумат натрия вновь центрифугируют. Для получения чистых (малозольных) препаратов гумат натрия подвергают диализу или электродиализу.

Чистые препараты гуминовых кислот выпаривают под феном до сухого состояния, а затем подвергают окончательной просушке под вакуумом над Р₂О₅ или в термостате при 70° С в течение 5–6 ч (для определения оптической плотности и потенциометрического титрования можно использовать не сухие препараты, а диализованные растворы гуминовых кислот).

ПРЕПАРАТИВНОЕ ВЫДЕЛЕНИЕ ФУЛЬВОКИСЛОТ

Фульвокислоты, остающиеся в кислом растворе после осаждения гуминовых кислот или выделяемые при непосредственной кислотной обработке из почвы, очищаются фильтрованием через бактериальные свечи № 5–6 и центрифугированием. После этого растворы доводятся до минимальных объемов выпариванием под вакуумом или в кристаллизаторах под феном (при выпаривании не допускать выпадения осадка!). Упаренные растворы фульвокислот очищают на активированном древесном угле марки БУ-2 (на этом виде угля наблюдается максимальная десорбция фульвокислот). Перед работой уголь помолом 1 - 2 мм тщательно промывают 3%-ной НС1 при кипячении до отрицательной реакции на Са²⁺, SO₄-, Fe³⁺, а затем дистиллированной водой при кипячении до отрицательной реакции на хлор-ион. Желательно произвести обработку угля 0,1 н. раствором NaOH для растворения возможных примесей органических соединений и вновь его отмыть при кипячении дистиллированной водой. Подготовленный таким образом уголь сушат на фильтровальной бумаге под феном, а затем в течение нескольких часов в термостате при 110° С сохраняют в банках с притертой пробкой.

Уголь загружают в делительные воронки или бюретки, затем насыщают его раствором фульвокислот и оставляют в статических условиях на сутки. После настаивания сливают элюат. Если элюат окрашен, его можно повторно пропустить через уголь. Если просветление элюата не достигается, в колонку прибавляют небольшую порцию свежего угля. После окончания сорбции уголь несколько раз промывают 0,1 н. раствором НСl (для удаления простых органических соединений), а затем горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор и сульфат-ионы. При этом также удаляются простые органические соединения (полисахариды).

Для десорбции с угля фульвокислот его промывают 0,1 н. раствором NaOH до полного обесцвечивания промывных вод. Растворы фульвата натрия собирают вместе и очищают диализом или на катионите. Полученные препараты фульвокислот сушат так же, как и препараты гуминовых кислот(см. стр.10). Для определения оптической плотности и потенциометрического титрования кислых групп можно использовать растворы фульватов натрия.