ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 6

МЕТОДЫ ИЗУЧЕНИЯ ГУМУСА.

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

В состав гумуса входят 3 группы органических соединений: 1) вещества исходных органических остатков (белки, углеводы, лигнин, жиры и т.д.),

2) промежуточные продукты их превращения (аминокислоты, оксикислоты, фенолы, моносахариды и т.д.) и 3) гумусовые вещества.

Последние составляют главную и специфическую часть гумуса.

Все методы изучения гумуса почвы можно разбить на 3 группы: 1) методы определения общего количества органических веществ в почве,2) методы определения отдельных элементов, входящих в состав гумуса, 3) методы определения отдельных групп гумусовых веществ. Прямых методов определения общего количества гумуса в почве нет.

Косвенным приемом определения общего количества гумуса является вычисление содержания его по количеству углерода в почве. Предполагая, что среднее содержание углерода в гумусе равно 58%, общее количество его в почве можно вычислить путем умножения процентного содержания углерода в почве на коэффициент 1, 724. Этот коэффициент является условным и дает лишь приблизительное представление об общем количестве гумуса, приближающемся к истинному лишь в почвах, богатых гуминовыми кислотами. Из отдельных элементов, входящих в состав органического вещества почвы, можно определить C, N и H.

Все методы определения гумуса по углероду делятся на прямые и косвенные. Прямые методы основаны на учете CO₂, выделяющегося при сжигании органического вещества почвы путем прокалывания (сухое сжигания). Прямые методы наиболее точны, но требуют для анализа много времени. Из прямых методов определения гумуса мокрым сжиганием наиболее распространенным является метод Кнопа.

Косвенные методы определения гумуса основаны на учете кислорода, необходимого для его окисления, и исходят из предположения, что при окислении весь кислород расходуется только на окисление углерода. Применяя титрованный раствор окислителя, можно по расходу последнего вычислить количество углерода в почве. Этот метод дает точное количество углерода лишь в том случае, если в гумусе отношение по массе Н: О равно 1:8 и весь кислород окислителя расходуется на окисление углерода. Для большинства северных почв этот метод дает несколько преувеличенные результаты, так как отношение Н: О в гумусе этих почв больше 8. В южных почвах, где степень внутренней окисленности гумуса выше, мы получаем пониженные результаты.

Из косвенных методов определения гумуса наибольшим распространением используется метод И.В. Тюрина, сущность которого заключается в окислении гумуса титрованным раствором хромовой кислоты и нитрометрическом определении неизрасходованного остатка последней. По количеству израсходованного окислителя вычисляется количество углерода в почве, а по содержанию последнего – процентное содержание гумуса.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА ГУМУСА ПО МЕТОДУ И.В.ТЮРИНА

Материалы и оборудование: образец почвы; сито с отверстиями 0,25мм; весы; коническая колба вместимостью 100мл; воронка; этернитовая плитка.

Ход работы. Из образца почвы, просеянной через сито с отверстиями 0,25мм, берут на аналитических весах навеску от 0,1 до 0,5 г в зависимости от количества гумуса в почве. Навеску осторожно переносят в коническую колбу вместимостью 100 мл и приливают из бюретки 10 мл 0,4 н. раствора K ₂Cr ₂O₇, приготовленного в разведенной 1:1 серной кислоте.

В горло колбы вставляют маленькую воронку, служащую холодильником, и ставят ее на этернитовую плитку, газовую горелку или песочную баню. Содержимое колбы кипятят точно 5 мин, не допуская сильного кипения и перегрева. При нагревании начинается окисление гумуса, заметное по мелким пузырькам выделяющегося СО₂ Часть двухромовокислого калия при этом затрачивается на окисление гумуса по схеме:

2К₂Сr₂О₇ + 8Н₂ SO₄ = 2К₂SO₄ + 2Сr₂(SO₄)₃ + 8Н₂O +3O_{2 ;}

3O₂ +3С (гумуса) = 3СО₂ .

Затем содержимое колбы охлаждают, прибавляют 5-8 капель фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора и титруют 0,2 н. раствором соли Мора FeSO₄.(NH₄)₂.SO₄ .6HO до изменения темно-бурой окраски раствора через фиолетовую и синюю в грязнозеленоватую. Когда раствор окрасится в синий цвет, титровать необходимо очень осторожно, прибавляя раствор соли Мора по 1 капле и тщательно размешивая титруемую жидкость ( для титрования можно использовать 0,1н.раствор соли Мора). Реакция между двухромовокислым калием, оставшимся после окисления гумуса, и солью Мора заключается в восстановлении двухромовокислого калия в окись хрома и идет по уравнению

К₂Сr₂О₇+6FeSO₄+7Н₂SO₄ =Сr₂(SO₄)₃+К₂SO₄+3Fe₂(SO4)₃ +7Н_{2 О}

Одновременно устанавливают соотношение между К₂Сr₂О₇ и солью Мора, для чего берут бюреткой 10мл 0,4н. раствора К₂Сr₂О₇ в коническую колбу вместимостью 100мл, содержимое колбы титруют так же как описано выше (без кипячения).

Экспериментально установлено, что 1мл 0,2 н. раствора соли Мора соответствует такому количеству хромовой кислоты, которое окисляет 0,0010362 г гумуса или 0,0006 г углерода. Поэтому количество гумуса вычисляют по формуле

где Х – количество гумуса, % к сухой почве;

а – число миллилитров раствора соли Мора при холостом определении;

b – то же, при обратном титровании после окисления гумуса;

r - поправка на нормальность раствора соли Мора, если он не точно 0,2 н.; 100 – коэффициент перевода на 100г почвы; К – коэффициент для пересчета на сухую почву (поправка на содержание гигроскопической воды);

с – навеска почвы, взятая для анализа, г.

Реактивы.1. 0,4 н. раствор K₂ Cr₂ O_7, приготовленного в разведенной 1:1 серной кислоте.

2. Фенилантраниловая кислота.

3. 0,2 н. раствор соли Мора FeSO₄ .(NH₄)₂ SO₄.6Н₂О

Контрольные вопросы:

1. Что называют гумусом?

2. Что является источником гумуса?

3. Что входить в состав гумуса?