ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №24

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АММОНИЙНОГО АЗОТА

Материалы и оборудование: почвенный образец; конические колбы вместимостью 500 мл; фильтровальная бумага; пробирки 5мл; пипетка.

Принцип метода. Аммонийный азот находится в почве в форме поглощенного (обменного) катиона и в виде водорастворимых солей. Его извлекают обработкой почвы 1 н. раствором КС1 и определяют колориметрически или по методу Кьельдаля (микрометод). Колориметрическое определение основано на взаимодействии NH₄⁺ с реактивом Несслера, при котором образуется йодистый меркураммоний, окрашенный в желтый цвет:

NH₄OH + 2K₂HgI₄ + ЗКОН = NH₂Hg₂0I + 7KI + ЗН₂О.

Для связывания ионов Са²⁺ и Mg²⁺, которые также переходят в раствор и мешают определению, к раствору прибавляют сегнетовую соль (KNa.C₄H₄O₆.4H ₂O).

Ход анализа. Навеску свежей почвы, соответствующую 10-50 г сухой почвы, помещают в коническую колбу вместимостью 250-500 мл и заливают 10-кратным количеством 1 н. раствора КС1 с учетом воды, уже содержащейся в почве. Содержимое колбы взбалтывают 5- мин и оставляют на ночь. Длительное отстаивание можно заменить часовым взбалтыванием на ротаторе. Затем содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр, предварительно промытый раствором КС1 для очистки от аммиака, и, если фильтрат прозрачен и бесцветен, приступают к колориметрическому определению аммонийного иона. Вначале проводят качественную пробу на содержание NH₄+ в вытяжке. В пробирку берут 5 мл фильтрата, прибавляют 2 капли сегнетовой соли и 2 капли реактива Несслера. Раствор должен окраситься в чисто-желтый цвет. Если окраска становится желто бурой или выпадает осадок, вытяжку разбавляют и записывают разбавление, после чего повторяют качественную пробу. Подобрав нужную концентрацию вытяжки, берут от 5 до 40 мл ее в мерную колбу вместимостью 50 мл и разбавляют водой до 40 мл, после чего прибавляют 2 мл сегнетовой соли и хорошо перемешивают содержимое колбы. Одновременно готовят шкалу образцовых растворов, для чего в мерные колбы вместимостью 50 мл берут пипеткой 1, 5, 10, 15 и 20 мл образцового раствора, разбавляют водой до 40 мл и прибавляют 2 мл раствора сегнетовой соли, хорошо размешивая ее с образцовым раствором. Затем во все колбы прибавляют по .2 мл реактива Несслера, доводят содержимое колб до черты и снова тщательно перемешивают растворы. Через 2-3 мин колориметрируют испытуемый и образцовые растворы.

По градуировочной кривой находят концентрацию¹ NH₄+, соответствующую измеренному значению оптической плотности, и вычисляют содержание NH₄+ в миллиграммах на 1 кг сухой почвы по формуле

где а - содержание NH₄⁺ в 50 мл, найденное по градуировочной кривой, мг;

V - Общее количество 1 н. раствора КС1, взятое для приготовления вытяжки, мл;

b - Объем испытуемого раствора, взятый для определения, мл;

с - навеска почвы, г;

1000 - коэффициент для пересчета на 1 кг почвы;

К - коэффициент пересчета на сухую почву.

Реактивы.

1. 1 н. раствор КС1 на без аммиачной дистиллированной воде, раствор не должен давать реакции с фенолфталеином и реактивом Несслера. Если хлористый калий загрязнен аммонийными солями, его раствор кипятят с КОИ и соль перекристаллизовывают.

2.Реактив Несслера –10 г Hgl₂ растирают в фарфоровой ступке с 3 - 4 мл дистиллированной воды, к кашице добавляют 5 г KI, перемешивают и приливают 100 мл холодного 20%-ного раствора NaOH. Раствор сливают в склянку из темного стекла, плотно закрывают сухой каучуковой пробкой и хранят в темном месте до осветления. Раствор должен быть светло-желтым и давать ясную реакцию на NH₄+ с очень разбавленным раствором хлористого аммония.

3.Образцовый раствор – растворяют в воде 0,7405 г химически чистого NH₄C1 и доводят до 1 л; 10 мл этого раствора разводят водой до 500 мл. Этот образцовый раствор содержит 0,005 мг ⁺ (или 0,0039мг N) в 1мл.

Если вытяжка окрашена или мутна, определенный объем ее доводят до щелочной реакции содой и перегоняют на приборе микрокьельдаля в 0,02 н. раствор H₂SO₄, окрашенный метилротом. Содержание аммония в этом случае определяют объемным методом, титруя остаток 0,02 н. раствора H₂SO₄, не вступивший в реакцию с NH₃, 0,02 н. раствором NaOH. Для перевода N в NH₄+ содержание N умножают на 1,288.