ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №18

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТ-ИОНА

Материалы и оборудование: колбы вместимостью 50мл; печка; пробирки; стеклянная палочка с резиновым наконечником; фильтровальная бумага; пипетка; тигель; эксикатор.

Перед количественным определением сульфат-иона проводят качественную пробу на его наличие в водной вытяжке. Подкисляют 10 мл водной вытяжки 1 - 2 каплями 10%-ного раствора НС1, прибавляют около 1 мл 10%-ного раствора ВаСl₂ и нагревают до кипения. Если раствор не помутнеет, то отсутствует; если заметна опалесценция или слабое помутнение, в водной вытяжке имеется крайне незначительное количество , которое отмечается как «следы»; если же в пробирке выпадает осадок, необходимо количественное определение сульфат-иона.

Для количественного определения SO₄^2- берут пипеткой от 5 до 50 мл водной вытяжки (в зависимости от величины осадка) в химический стакан вместимостью 100 мл, подкисляют 1 - 2 мл 10%-ного раствора НС1 и нагревают содержимое стакана до кипения. В пробирке нагревают до кипения 5 - 10 мл 10%-ного раствора ВаС1₂, приливают последний небольшими порциями в стакан и кипятят в течение 3 - 5 мин. Реакция осаждения сульфат - ионов идет по уравнению

Na₂SO₄ + ВаС1₂ = BaSO, + 2NaCl.

Во избежание осаждения других солей бария осаждение сульфат - ионов необходимо проводить в кислой среде. Раствор с осадком оставляют в теплом месте на несколько часов, после чего фильтруют через маленькую воронку с плотным фильтром, перенося осадок на фильтр лишь в конце фильтрования. Осадок на фильтре и стакан тщательно промывают кипящей дистиллированной водой до полного удаления бария (проба с 5%-ным раствором H₂SO₄). При промывании осадка необходимо перенести все кристаллы BaSO₄ из стакана на фильтр стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Осадок с фильтром подсушивают и переносят в маленький, предварительно прокаленный и взвешенный тигель и прокаливают сначала слабо, а затем сильно, пока осадок станет белым. После прокаливания тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Количество SO₄^2-~ вычисляют в процентах к воздушно-сухой почве по формуле

где а – масса осадка BaSO₄, г;

V – общее количество воды, взятой для приготовления водной вытяжки,мл; 0,4114 - коэффициент перевода BaSO₄ в (в молекулярных массах; 233,43 единицы BaSO₄ соответствуют 96,07 единицы , откуда 1единица BaSO₄ соответствует 0,4114 единицы );

b – Объем вытяжки, взятой для определения ^- , мл;

100 – коэффициент для пересчета в проценты;

с – навеска почвы, г.

Для перевода процентного содержания ^- в миллиэквиваленты полученную величину умножают на 1000 и делят на эквивалентную массу .

Реактивы. 1. 10%-ный раствор НС1.

2. 10% раствор ВаСl_{2 .}