ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №17

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧНОСТИ ВОДНОЙ ВЫТЯЖКИ

Материалы и оборудование: колбы вместимостью 50мл; пипетка; фильтровальная бумага.

При определении щелочности водной вытяжки различают: 1) общую щелочность, обусловленную наличием как карбонатов щелочных металлов (главным образом Na₂CO₃), так и бикарбонатов щелочных и щелочноземельных металлов, главным образом Са (НСОз)₂ и NaHCO₃; 2) щелочность от нормальных карбонатов, обусловленную только наличием карбонатов щелочных металлов.

Определение щелочности, вызываемой нормальными карбонатами. К 25 мл водной вытяжки прибавляют 2 капли фенолфталеина, который благодаря чувствительности к слабым кислотам диссоциирует только при резко щелочной реакции. Появление красной окраски свидетельствует о наличии нормальных карбонатов.

В случае появления красной окраски раствор титруют 0,02 н. раствором H₂SO₄ до обесцвечивания. Если вытяжка окрашена органическим веществом, то для более точного определения конца титрования рекомендуется проводить титрование в присутствии эталона (второго стакана, содержащего такое же количество водной вытяжки, но без фенолфталеина). Титрование производят до тех пор, пока цвет жидкости в обоих стаканах не сравняется. Реакция идет по уравнению

2Na₂CO₃ -H₂SO₄ = 2NaHCO₃ + Na₂SO₄.

Таким образом, окраска фенолфталеина исчезает, когда весь карбонат перейдет в бикарбонат, и, следовательно, величина щелочности, вызываемой нормальными карбонатами, во взятом объеме водной вытяжки будет равна удвоенному числу миллилитров 0,02 н. раствора H₂SO₄, потраченного на титрование.

Щелочность, вызываемая нормальными карбонатами, выражается в миллиэквивалентах на 100 г и процентах ионов СО₃^2- к воздушно-сухой почве. Вычисление ведут по формуле

,

где г – количество титрованного раствора H₂SO₄, затраченного при анна лизе, мл;

н – нормальность титрованного раствора H ₂SO₄;

V – Общее количество воды, взятой для приготовления водной вытяжки, мл;

2 – коэффициент для перевода бикарбонатов в карбонаты;

100 – коэффициент для пересчета в проценты;

b – Объем вытяжки, взятой для титрования, мл;

с – навеска почвы, г.

Для вычисления содержания иона в процентах число миллиэквивалентов умножают на 0,03 (так как эквивалентная масса равна 60:2 = 30, а миллиэквивалент соответственно 30:1000 = 0,03).

Реактивы. 1. Фенолфталеин.

2. 0,02 н. раствор H₂SO₄.

Определение общей щелочности. В тот же стакан, где проводилось определение щелочности, обусловленной нормальными карбонатами, прибавляют 2 капли метилоранжа и титруют 0,02 н. раствором H₂SO₄ до перехода желтой окраски в розовую. Так как конец титрования улавливается начинающим аналитиком с трудом, необходимо вести титрование на белом листе бумаги в присутствии эталона – второго стакана, содержащего такое же количество водной вытяжки и 2 капли метилоранжа. Реакция протекает по уравнениям

Ca(HCO₃)₂ + H₂SO₄ = CaSO₄ + 2H₂CO)₃;

2NaHCO₃ + H₂SO₄ = Na₂SO₄ + 2H₂CO₃.

Все количество 0,02 н. раствора H₂SO₄, потраченное на титрование в присутствии фенолфталеина и метилоранжа, будет соответствовать общей щелочности во взятом объеме водной вытяжки. Общая щелочность выражается в миллиэквивалентах на 100 г и в процентах ионов к воздушно-сухой почве. Вычисляют ее по формуле

где а – количество титрованного раствора H₂SO₄, затраченное на определение щелочности, вызванной нормальными карбонатами, мл;

т – количество титрованного раствора H₂SO₄, затраченное на определение щелочности, вызванной бикарбонатами, мл;

n – Нормальность титрованного раствора H₂SO₄;

V – Общее количество воды, взятой для приготовления водной вытяжки, мл;

100 – коэффициент для пересчета на 100 г почвы;

b – Объем вытяжки, взятой для титрования общей щелочности, мл;

с – навеска почвы, г.

Для вычисления содержания ионов в процентах число миллиэквивалентов умножают на 0,061 (так как эквивалентная масса равна 61, а миллиэквивалент - 61 : 1000=0,061).

Реактивы. 1. Фенолфталеин.

2. Метилоранж.

3. 0,02 н. раствор H₂SO₄.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ

Если водная вытяжка имеет кислую реакцию, т. е. окрашивается от метилоранжа в розовый цвет, в ней определяют общую кислотность. К 50 мл водной вытяжки прибавляют 2 капли фенолфталеина и титруют 0,02 н. раствором NaОН (или КОН) до появления розовой окраски. Общая кислотность выражается в миллиэквивалентах Н⁺ на 100 г воздушно-сухой почвы. Вычисляют ее по формуле

где а – количество раствора NaOH, затраченное на титрование, мл;

n – Нормальность раствора NaOH ;

V – Общее количество воды, взятой для приготовления водной вытяжки, мл;

100 – коэффициент для пересчета на 100 г почвы;

b – объем вытяжки, взятой для титрования ,мл;

с – навеска почвы, г.

Реактивы. 1.Фенолфталеин.

2. 0,02 н. раствор NaОН (или КОН).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОР – ИОНА

Материалы и оборудование: колбы, пипетка, фильтровальная бумага; стакан.

В тот же стакан, в котором производилось определение щелочности, прибавляют 1 мл 10%-ного раствора K₂Cr0₄ и титруют 0,02 н. раствором AgNO₃ до появления красноватой окраски. Для точного определения конца титрования рядом помещают второй стакан, содержащий такое же количество водной вытяжки и K₂Cr0_{4 .} Реакция идет по уравнению

NaCI + AgNO₃ =NaNO₃ + AgCI.

При этом выпадает осадок AgCl белого цвета. Когда весь хлор будет связан серебром, последнее (нитрат серебра) вступает в реакцию с К₂СгО₄:

K₂CrO₄ + 2AgNO₃ = 2KNO₃ + Ag₂CrO₄.

Хромовокислое серебро дает осадок красноватого цвета, появление которого и служит моментом, определяющим конец титрования.

Количество хлор-иона в миллиэквивалентах и процентах к воздушно-сухой почве вычисляют по формуле

где а – количество раствора AgNO₃, затраченное на титрование, мл

n – Нормальность раствора AgNO₃;

V – Общее количество воды, взятой для приготовления водной вытяжки, мл;

b – Объем вытяжки, взятой для определения хлор-иона, мл;

100 – коэффициент для пересчета на 100 г почвы;

с – навеска почвы, г.

Для вычисления количества ионов хлора в процентах число миллиэквивалентов CI^- умножают на 0,0355 (эквивалентная масса CI^- равна 35,5 а миллиэквивалентая - 53,5 : 1000 = 0,0355).

Реактивы. 1.10% раствор K₂Cr0_{4 .}

2. 0,02 н. раствор AgNO_{3 .}